測定魚肉中14種金屬元素（一）

  以微波消解法處理魚肉樣品， 用火焰原子吸收光譜法測定鯰魚、 胖頭魚、 小黃花魚、 鯽魚 4 種魚肉中的鉀、鈉、鎂、 鈣、 鐵、 鈷、 鎳、 銅、鋅、 錳、 鍶、 鉻、 鎘和鉛元素含量。魚肉樣品以 5 mL HNO₃ 和 1 mL H₂O₂ 在一定的溫度和時間下經微波消解處理后， 在*工作條件下測定以上 14 種金屬元素含量， 各元素的加標回收率在 95.4%～104.6% 之間，檢出限為 0.0011~0.0129 μg／mL， 標準工作曲線的線性相關系數均大于 0.999， 該方法測定結果的相對標準偏差為0.71%～4.28%（n=10） 。該方法適用于魚肉中鉀、鈉、 鎂、 鈣、 鐵、 鈷、 鎳、 銅、鋅、 錳、 鍶、鉻、 鎘和鉛 14 種金屬元素的含量測定。

  Determination of 14 Kinds of Metallic Elements in Fish Meat by Atomic Absorption Spectrometry with Microwave Digestion

  The contents of K, Na, Mg, Ca, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mn, Si, Cr, Cd and Pb in fish meat of catfish, bighead, little yellow croaker and crucian were determined by flame atomic absorption spectrometry with microwave digestion technique. After being treated by microwave digestion with 5 mL HNO 3 and 1 mL H 2 O 2  at a suitable temperature and time, the above 14 kinds of metal elements in the fish meat were determined under the optimum operating condition, the recoveries ratios of the elements ranged from of 95.4%–104.6%, the detection limits of the elements were 0.001 1–0.012 9 μg／mL, the linear correlation coefficients of the calibration curve were all more than 0.999, the relative standard deviations of the results were 0.71%–4.28%(n=10). This method is suitable for the determination of the 14 kinds of metallic elements in fish meat such as K, Na, Mg, Ca, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mn, Si, Cr, Cd and Pb.

  魚是人們餐桌的美味佳肴， 魚肉的營養價值很高。研究發現魚油中的 DHA（二十二碳六烯酸） 對嬰幼兒的大腦發育及老年人大腦和眼睛延緩衰老均十分重要； 魚油中的 EPA（二十二碳五烯酸） 對降低血管炎癥反應、 預防心腦血管疾病則非常有益。每周至少吃 1 次魚類食品的人， 其大腦掌管記憶區域的灰質層會增多， 因此多吃魚的人除了可以增進腦部健康外， 在 5 年內罹患阿茲海默癥的風險遠低于他人。 一些以海洋生物為主要食物來源的人群，其心血管病死亡率低。微量元素在人體內發揮著重要的生理生化功能， 微量元素與體內的蛋白質和其它物質相結合會形成酶、 激素、 維生素等生物大分子。研究發現人體內約有 50% 到 70% 的微量元素參與酶的生理反應， 而目前在人體內共發現了 1 000余種酶， 表明人類的基本活動都有酶的參與。另外微量元素也構成了體內重要的電子傳遞系統。

  魚肉成分檢測主要有磺胺類、 激素類、 甲砜霉素、 氟甲砜霉素及氯霉素類藥物殘留檢測、 汞形態和甲基汞檢測， 關于魚肉中金屬含量檢測的文獻較少。筆者以微波消解處理魚樣品， 用火焰原子吸收光譜法測定魚肉中鉀、 鈉、 鎂、鈣、 鐵、 鈷、鋅、 錳和鍶元素含量， 同時也測定鎳、 銅、 鉻、 鎘和鉛重金屬元素含量， 以評估魚肉中對人體有益金屬元素含量及所檢測魚類生活海域的重金屬污染狀況。

  一、實驗部分

  1.  主要儀器與試劑

  原子吸收分光光度計： Z–2000 型， 配鉀、 鈉、 鎂、鈣、 鐵、 鈷、 鎳、 銅、 鋅、 錳、 鍶、 鉻、 鎘和鉛空心陰極燈，日本 Hitachi 公司；

  微波消解裝置： ETHOS 900 型， 意大利 Mile-stone 公司；

  硝酸： 分析純， 天津市科密歐化學式劑開發中心；

  過氧化氫： 分析純， 天津市天河化學試劑廠；鉀、 鈉、 鎂、鈣、 鐵、 鈷、 鎳、 銅、 鋅、 錳、 鍶、 鉻、 鎘和鉛標準貯備溶液： 質量濃度均為 1 000 mg／L， 使用時用含有 0.5% 硝酸的超純水溶液稀釋至所需濃度， 國家標準物質研究中心；

  鯰魚、 胖頭魚、 小黃花魚、 鯽魚： 大連灣近海；

  實驗用水為超純水。

  2.　儀器工作條件

  (1)　微波消解儀

  微波消解儀消解條件見表１。

  (2)　原子吸收分光光度計

  原子吸收分光光度計工作條件見表 2。

  (3)　樣品處理

  將魚洗凈， 去內臟， 取魚肉， 自然涼近干后在80℃烘箱干燥。將干燥的魚肉粉碎， 過 0.38mm （40目） 篩。準確稱 0.50g 已粉碎干燥魚肉樣品于消解罐中， 加入 8mL 濃硝酸及 2mL 雙氧水， 按表 1 進行微波消解， 消解后的溶液用去離子水定容至50mL 。

  (4)　實驗方法

  用原子吸收分光光度計， 采用空氣 – 乙炔和外標法測定。利用原子吸收分光光度計分別測定鉀、 鈉、 鎂、鈣、鐵、 鈷、 鎳、 銅、 鋅、 錳、 鍶、 鉻、 鎘和鉛標準溶液的吸光度， 以溶液的質量濃度為橫坐標， 吸光度為縱坐標， 計算得各元素的標準工作曲線線性方程，同時測定各魚肉樣品溶液中各元素的吸光度， 然后根據線性方程計算各魚肉中各金屬元素的含量。