土壤中有毒元素測定實驗

【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

<土壤>

1實驗部分

1.1主要儀器與試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：X series II型，配備有鉑采樣錐和截取錐、玻璃同心霧化器、XT接口（耐高鹽接口）和infinityⅡ型離子透鏡系統(tǒng)，美國熱電公司；

密閉消解罐：10.0 mL，配聚四氟乙烯內(nèi)罐，天津市一通電子工程設(shè)備廠；

電子分析天平：FA2004型，上海舜宇恒平科學儀器有限公司；

氬氣：純度不低于99.995%；

硝酸、鹽酸、高氯酸：BVⅢ微電子級，北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究院；

銅、鉻、鎘、砷、汞、鉛標準儲備溶液：1 000 mg／L，國家鋼鐵分析研究總院，使用時逐級稀釋成系列濃度的標準工作溶液；

逆王水：HCl與HNO₃的體積比為1∶3；7 Li，9 Be，59 Co，115 In，140 Ce，209 Bi，238 U標準儲備液：均為1 000 mg／L，國家鋼鐵分析研究總院；

調(diào)諧液：含有10μg／L（1%HNO₃為介質(zhì)）的7 Li，9 Be，59 Co，115 In，140 Ce，209 Bi，238 U等元素的混合溶液；

103 Rh標準儲備溶液：1 000 mg／L，國家鋼鐵分析研究總院；

內(nèi)標溶液：10μg／L，用1%的稀硝酸溶液將103 Rh標準儲備溶液逐級稀釋至10µg／L，實驗過程中經(jīng)蠕動泵帶動和樣品溶液通過1∶1的三通一起進入霧化器進行內(nèi)標校正；

超純水系統(tǒng)：Milli-Q Biocel型，美國Millipore公司；

土壤樣品：城市周邊隨機采取；

實驗用玻璃器皿均用去離子水沖洗后在30%（V／V）的硝酸溶液中浸泡過夜，取出再用去離子水沖洗3遍，再用超純水沖洗3遍，備用；

實驗用水為二次去離子水（電阻率為18.2MΩ·cm，由超純水系統(tǒng)制得）。

1.2儀器工作條件

RF發(fā)生器功率：1 400 W；霧化氣：氬氣，流量為0.9 L／min；冷卻氣：氬氣，流量為13 L／min；輔助氣：氬氣，流量為0.8 L／min；樣品錐（Pt）：1.0mm；截取錐（Pt）：0.7 mm；采樣深度：150 mm；分辨率：125 amu；同位素監(jiān)控：63 Cu，52 Cr，111 Cd，75 As，202 Hg，208 Pb；計數(shù)模式：跳峰。

1.3樣品處理

準確稱取0.01 g（至0.000 1 g）干燥的土壤樣品（顆粒直徑度要求不大于75μm）置于10.0mL的聚四氟乙烯密閉消解內(nèi)罐中，加入2.0 mL的逆王水，蓋緊內(nèi)蓋，固定上熱縮套，置于不銹鋼外罐中，加上螺紋彈簧和外蓋，用扳手擰緊，置于烘箱中，于160℃加熱消解6 h。土壤樣品消解結(jié)束后，自然冷卻至室溫，在通風櫥里打開密閉消解罐，加入10.0 mL容量瓶中，用少量多次潤洗消解內(nèi)罐，移至容量瓶中，用水稀釋至標線，備用。同時制備空白溶液。所有樣品上機前再根據(jù)實際情況進行稀釋。