環(huán)境土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中金屬元素如何測定？

【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

<土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)>

　　原標(biāo)題：微波消解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定環(huán)境土壤中 6 種常量金屬元素

　　摘要　建立了測定土壤中6種常量金屬元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。采用HNO₃-HF-HCl 消解體系， 以74Ge，115 In為內(nèi)標(biāo)校正土壤基體干擾， 采用碰撞模式對環(huán)境土壤中常見的鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻 6 種金屬元素進(jìn)行測定。其中測定鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛時碰撞氣流量為 3 mL／min， 測定鉻時碰撞氣流量為 4 mL／min。6 種元素校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999 9， 方法檢出限為 0.01～0.80 μg／g。該方法用土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSS–13 進(jìn)行驗證， 測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.24%～2.31% (n=6)， 加標(biāo)回收率為 91%～117%， 各元素的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。該法適用于土壤中常量金屬元素的測定。

　　隨著國家土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測工作的開展， 針對土壤中常量金屬元素如鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻的監(jiān)測正在逐步納入各地市級監(jiān)測站的日常工作之中。重金屬污染是土壤污染的主要形式， 開發(fā)快速、 準(zhǔn)確的定量分析方法測定土壤中的重金屬含量，具有重要的現(xiàn)實意義。

　　土壤樣品的消解是保證重金屬元素準(zhǔn)確分析的前提和關(guān)鍵。目前土壤樣品消解的主流技術(shù)有電熱板法和微波消解法。電熱板法屬于傳統(tǒng)消解方法， 其操作較為簡單， 處理的樣品性質(zhì)穩(wěn)定， 但樣品的消解時間過長； 微波消解法則具有處理快速的特點。

　　微波消解法常用的混合酸消解液有 HNO₃-HCl， HNO₃-H₂O₂，HNO₃-HF，HNO₃-HCl 等。試驗表明在土壤消解過程中加入HF有利于土壤樣品消解*，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。筆者采用HNO₃-HF-HCl 三酸消解體系， 確保土壤樣品*消解，然后以電感耦合等離子體–質(zhì)譜法 （ICP–MS）同時測定土壤中 6 種常量金屬元素的含量。采用在線加入內(nèi)標(biāo)元素、 通過碰撞池技術(shù)以及編輯干擾校正方程等方式校正和去除 ICP–MS 的多原子離子干擾， 實現(xiàn)對鎳、 銅、 鋅、 鎘、 鉛、 鉻 6 種金屬元素的準(zhǔn)確測定。